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Reactividad puzolánica de arcillas caoliníticas, una revisión

 

H. Yanguatin1*, J. Tobón *, J. Ramírez *

* Universidad Nacional de Colombia. COLOMBIA

Dirección de Correspondencia


RESUMEN

Las puzolanas han demostrado ser adiciones minerales muy eficientes en la industria del concreto porque ayudan a reducir el impacto ambiental en la fabricación del cemento, mejoran propiedades físicas, químicas y mecánicas de las mezclas y en general ayudan a reducir costos. Las arcillas calcinadas han sido reconocidas como muy buenas puzolanas ya que estas generan en los morteros incrementos en la durabilidad, control de la reacción álcali - sílice y aumento de resistencia a compresión; sin embargo, los datos reportados por los diferentes autores, muestran una variabilidad tan amplia que hace complejo su modelamiento. En este sentido, a partir de la revisión de literatura científica, se muestra la relación entre las características morfológicas, los tratamientos térmicos y la composición mineralógica de arcillas primarias y secundarias (sedimentarias) con su reactividad puzolánica; así como con los métodos químicos, térmicos y mecánicos que permiten el mejoramiento de dicha reactividad.

Palabras clave: Arcillas calcinadas, puzolana, metacaolín, materiales cementantes suplementarios


1. Introducción

El concreto es uno de los materiales de construcción más ampliamente usados, con una tasa global de consumo aproximada de 25 Gt por año, lo cual corresponde a cerca de 3.8 t por persona-año (Petek Gursel et al., 2014) .

Sin embargo, se reconoce también que los impactos ambientales de la producción del concreto son significativos. El sector de la construcción es reconocido como una fuente importante de emisiones de Gases de Efecto Invernadero (GEI); cuando se consideran todas las emisiones GEI generadas por actividades humanas, se encuentra que la industria del cemento es responsable por el 5% de tales emisiones y además produce aproximadamente el 8% de las emisiones globales de CO2 (Alujas et al., 2015).

Aproximadamente la mitad de estas emisiones se deben a los combustibles fósiles, dado que el cemento Portland es un material intensivo en energía, requiriendo 4 – 5 GJ/t para su producción (Petek Gursel et al., 2014); y la otra mitad corresponde a la descarbonatación de la caliza, liberando a la atmósfera en promedio 0,87 t de CO2 por tonelada de Clinker (CSI 2014).

Dicho valor puede cambiar con la localización, tecnología, eficiencia de producción, fuentes de energía para la generación de electricidad y la selección de combustibles para el horno (Petek Gursel et al., 2014). Igualmente puede verse afectado por el uso de materias primas alternativas, clinkerizadores, mineralizadores y Materiales Cementantes Suplementarios (MCS). Para atender esta problemática ambiental, además de obtener algunas ventajas económicas en la producción de concreto, se ha usado comúnmente la mezcla de Cemento Portland con puzolanas (Sabir et al., 2001).

La puzolana es un material compuesto que contiene sílice o sílice-alúmina y alúmina reactivas, la cual no tiene las propiedades ligantes del cemento, sin embargo, en presencia de agua y a temperatura ambiente reaccionan con los productos de hidratación del cemento (especialmente la portlandita) para formar nuevos compuestos que sí tienen propiedades ligantes. En la norma ASTM 593-82, las puzolanas están clasificadas en dos tipos: Puzolanas naturales y Puzolanas artificiales. La primera es el material natural formado por ejemplo por rocas ígneas extrusivas formadas a partir de las cenizas volcánicas o lava que contiene sílice reactiva. También se han usado rocas sedimentarias biogénicas como diatomitas y radiolaritas (Krajči et al., 2013; Degirmenci y Yilmaz, 2009) o materiales zeolíticos (Özen et al., 2016; Küçükyıldırım y Uzal, 2014).

En cuanto a las puzolanas artificiales, se han utilizado muchos tipos de residuos que contienen sílice reactiva, tales como cenizas volantes, cenizas de cascarilla de arroz, humo de sílice, escorias de alto horno y otros (Nurchasanah, 2013).

Una posible fuente de puzolanas son las arcillas calcinadas y su uso radica en la disponibilidad de materiales y mejoramiento de la durabilidad del concreto (Sabiret al., 2001). En la industria del cemento, se emplea principalmente el caolín como materia prima (fuente de sílice y alúmina) para la producción del clinker, de cemento blanco, y de metacaolín, usado como MCS.

Es así como a partir de la revisión de literatura científica, se presenta inicialmente la relación entre las características físicas y la composición mineralógica de arcillas caoliníticas primarias y secundarias (sedimentarias) con su reactividad puzolánica; posteriormente se resumen algunas experiencias respecto al mejoramiento de esta reactividad, y finalmente se exponen las conclusiones correspondientes.

Arcillas caoliníticas

Las arcillas que contienen un alto porcentaje de caolinita (Al2O3.2SiO2.2H2O) son comúnmente llamadas caolín.

Las propiedades de las arcillas varían considerablemente y son altamente dependientes de su composición y estructura mineral. La principal característica que determina la utilidad del caolín para numerosas aplicaciones es la pureza mineralógica; teniendo en cuenta la presencia de impurezas como el cuarzo, anatasa, rutilo, pirita, siderita, feldespato, entre otras (Mitrović y Zdujić, 2014).

Las arcillas caoliníticas, tanto primarias como sedimentarias, están ampliamente disponibles en la corteza terrestre y su tratamiento térmico adecuado, conduce a la deshidroxilación de la estructura cristalina de la caolinita y su transformación en metacaolín - MC (Antoni et al., 2012; Fabbri et al., 2013; Elimbi et al., 2011; Castillo et al., 2010; Sabir et al., 2001; Samet et al., 2007). Esta fase de transición altamente reactiva es un material amorfo con reactividad puzolánica, adecuado para uso como MCS (Rashad, 2013).

En presencia de agua a temperatura ambiente, el caolín calcinado reacciona con el hidróxido de calcio liberado por la hidratación del cemento, para formar compuestos con propiedades cementantes tales como el C-S-H (silicatos cálcicos hidratados) y la estratlingita (Aluminosilicatos cálcicos hidratados) (Tironi et al., 2012).

Caracterización de la arcilla y su reactividad puzolánica

La determinación de algunas propiedades físicas mediante el uso de técnicas de caracterización, y de la composición mineralógica (Tabla 1), es el punto de partida para los diferentes autores que describen el comportamiento puzolánico de caolines. Entre las técnicas más comúnmente empleadas se encuentran la granulometría laser, área superficial específica – BET, análisis termogravimétrico (ATG), análisis térmico diferencial (ATD), microscopia electrónica de barrido (MEB), espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), y difracción de rayos X (DRX).

Tabla 1. Técnicas utilizadas para caracterización de arcillas

 

 

El diámetro promedio de partícula (d50) de los caolines estudiados se presenta en la Figura 1. Se encuentra un mínimo de 0,26 µm y un máximo de 9 µm y el área superficial específica se distribuye entre 5.8 m2/g y 42 m2/g. La relación inversa entre el tamaño de partícula y el área superficial es evidente en los caolines analizados; sin embargo en las muestras estudiadas por Bich et al. (2009), el área más elevada de 30.5 m2/g corresponde a un d50 de 8 µm, semejante al máximo de los diámetros, esto se podría explicar con partículas de MC donde las hojas de este filosilicato están más separadas, aumentando su porosidad. Por otra parte, en la Figura 2 se presenta la composición mineralógica de los caolines caracterizados. Aunque hay algunos de muy alta pureza, en general la caolinita se encuentran acompañada de otros minerales, principalmente illita, cuarzo y feldespato.

Los contenidos de caolinita se distribuyen entre un mínimo de 2% y un máximo de 98%, los contenidos de illita son inferiores al 20%, mientras que los de cuarzo llegan a ser hasta del 60%, mostrando que no sólo los caolines de alta pureza se han intentado activar para ser usados como puzolanas.

Figura 1. Área superficial específica y d50 para diferentes caolines

 

Figura 2. Composición mineralógica de diferentes caolines

 

 

En cuanto al procesamiento térmico para la transformación del caolín en metacaolín (MC), los diferentes autores evalúan principalmente temperaturas de 650, 700 y 850 °C con tiempos de estadía a la temperatura seleccionada hasta de 900 minutos, tal como se observa en la Figura 3. La eficiencia del tratamiento térmico es evaluada a partir de los espectros de DRX y la transformación en metacaolín, del cálculo del porcentaje de deshidroxilación (Tironi et al., 2012 y Taylor-Lange et al., 2015) y de la resistencia a la compresión (Said-Mansour et al., 2011 y Moodi et al., 2011).

El efecto del tratamiento térmico evaluado a partir del grado de deshidroxilación, muestra que el mayor porcentaje (100%) se presenta para 650 °C a 45 y 120 minutos (Fabbri et al., 2013), 700 °C entre 5 - 900 minutos y 850 °C entre 30 – 900 minutos (Bich et al., 2009).

Los tratamientos térmicos reportados para la activación térmica de caolines, difieren de un autor a otro, en cuanto a los tiempos y las temperaturas consideradas óptimas. Estas temperaturas se encuentran en un rango entre 450 - 850 °C, y los tiempos de calcinación entre 30 minutos y 3 horas.

Estas diferencias se atribuyen al caolín usado como materia prima; por cuanto algunos autores estudian arcillas caoliníticas y no caoliníticas naturales, mientras que otros se enfocan en arcillas caoliníticas comerciales de alta pureza.

De igual forma, el tratamiento térmico tiene efectos sobre las características morfológicas. En la Figura 4 se presenta el cambio del d50 para las arcillas antes y después de la activación térmica de acuerdo con la temperatura usada.

Figura 3. Temperaturas y tiempos de calcinación evaluados

 

Figura 4. Efecto de la temperatura sobre el d50

 

Los resultados muestran que la temperatura genera aumentos en el d50 debido a la aglomeración de las partículas. Sin embargo, para los tres caolines de origen hidrotermal estudiados por Fitos et al. (2015) y para uno de los estudiados por Bich et al. (2009), la temperatura genera una disminución del d50, prevaleciendo el efecto de contracción de las partículas sobre el efecto de agregación.

En cuanto al área superficial específica, el efecto del tratamiento térmico sobre el área superficial de algunos caolines, se presenta en la Figura 5. Se observa la tendencia del área superficial a reducirse con el aumento de la temperatura, aunque no hay uniformidad entre los autores.

Fabbri et al. (2013) y Bitch et al. (2009), encuentran que el A.S.E aumenta, prevaleciendo en este caso el efecto de contracción debido a la pérdida de agua (Souri et al., 2015).

La actividad puzolánica comprende todas las reacciones que ocurren entre los componentes activos de la puzolana, el hidróxido de calcio (liberado durante la hidratación del CP) y el agua. En la evaluación de esta actividad se incluyen dos parámetros: la cantidad máxima de hidróxido de calcio (HC) con la que una puzolana puede mezclarse y la velocidad a la que ocurre esta reacción (Hewlett, 2003).

Las pruebas para evaluar la actividad puzolánica se dividen en métodos directos que miden el consumo de HC (tal como el Test de Chapelle – NF P18-513, Test de Frattini – EN 196-5 y Test de cal saturada) y los métodos indirectos que miden un cambio de propiedad relacionada con la reacción puzolánica (tales como el índice de actividad resistente – I.A.R (ASTM C311), la conductividad eléctrica y cambio en el pH de una solución de hidróxido de calcio y la microcalorimetría de conducción) (Donatelloet al., 2010)

La actividad puzolánica se evalúa generalmente en pastas HC – MC en una proporción 70 – 30%; y en morteros a edades entre los 7 y 90 días. En la Figura 6, se presenta el Índice de Actividad Resistente (IAR) en función del consumo de Hidróxido de Calcio (HC), para siete de los estudios analizados. Se observa una correlación no lineal entre el Índice de actividad Resistente (I.A.R) y el consumo de HC, con una actividad puzolánica más vigorosa a edades tardías de curado.

El comportamiento puzolánico de los caolines tratados térmicamente, resulta altamente variable; el I.A.R se distribuye entre 0.6 y 1.5, influenciado no solo por las diferentes características morfológicas y mineralógicas, sino incluso por su origen y método de tratamiento.

Figura 5. Efecto de la temperatura sobre el área superficial

 

Figura 6. Relación entre IAR y consumo de HC

 

El I.A.R a los 7 días para las mezclas evaluadas en Tironi et al (2014) y Torres et al (2010) son inferiores a 0.75 (valor mínimo establecido en la norma ASTM C618 para considerar un material como puzolánico); mientras que el comportamiento de este índice a los 28 días, muestra que todos los metacaolines evaluados, cumplen con el requerimiento físico para puzolanas de clase N, mostrando la actividad tardía de estos materiales.

De la misma manera, el consumo de HC, varía entre 30% - 92%; señalando que esta alta variabilidad no puede ser solamente atribuida a un factor como el tratamiento térmico. Además, muestra que en estos casos la actividad puzolánica representada por el I.A.R no puede ser sólo explicada por la actividad química de la puzolana evaluada.

En un intento por explicar el comportamiento puzolánico (consumo de HC) en función de la composición mineralógica (% de caolinita) de la arcilla cruda, se relacionan estas variables en la Figura 7.

Los datos reportados por los diferentes autores, no muestran una buena correlación entre el contenido de caolinita de la arcilla antes del tratamiento térmico y el consumo de hidróxido de calcio por parte del metacaolín obtenido. La evidencia muestra que el proceso térmico modifica todas las características del material crudo, generando una amplia variabilidad en la respuesta de las arcillas calcinadas; impidiendo que esta pueda ser atribuida solamente al contenido inicial de caolinita.

En el mismo sentido, se relaciona en la Figura 8, el consumo de HC en pastas y en morteros de CP–MC a los 7 días, como función del área superficial específica y del d50 para las muestras crudas.

Figura 7. Consumo de HC en función del contenido de caolinita

 

Figura 8. Consumo de HC en función del d50 y BET

 

Los datos reportados por los diferentes autores muestran que los modelos de correlación lineal simple para explicar el consumo de HC a partir del d50, solamente logran hacerlo en un pequeño porcentaje, con un coeficiente de correlación muy bajo. En el caso del área superficial específica medida mediante análisis BET, incluso parece haber una correlación inversa; a mayor área superficial específica, menor fijación de cal. Tal como apuntan Snellings y Scrivener (2015) se han reportado correlaciones entre el área BET de un MCS y su actividad puzolánica, sin embargo, cuando se comparan estas correlaciones para materiales de diferentes orígenes surgen inconsistencias. La ausencia de una única relación integradora, señala que la reactividad de un MCS depende de otros factores además de la superficie específica.

En el mismo sentido, para describir el comportamiento puzolánico de diferentes metacaolines, se han definido otros modelos de correlación lineal simple a partir del grado de deshidroxilación (Bich et al., 2009), la temperatura de calcinación (Moodi et al., 2011) y el porcentaje de cal fijado (Uchima et al., 2015).

Se han establecido también modelos de correlación lineal múltiple, tal como el modelo lineal general de Güneyisi et al. (2012), que relaciona el índice de actividad puzolánica con el tipo de caolín y la temperatura de calcinación; y el modelo de Mermerdaş et al. (2012). Por su parte, Tironi et al. (2012) desarrollan un modelo que relaciona la resistencia a la compresión de morteros mezclados con metacaolín (RCt) a diferentes edades, con el contenido de caolinita inicial (k), el área superficial específica - Blaine (SSBlaine) y el inverso del grado de orden/desorden de la estructura cruda (1/P0).

 (1)

 

donde los αi son los coeficientes obtenidos por mínimos cuadrados.

Finalmente, Samet et al. (2007), desarrollan un modelo cuadrático que describe la relación entre la resistencia a la compresión a diferentes edades (Yt), con la temperatura de calcinación (X1), la superficie específica BET (X2) y el porcentaje de sustitución de cemento (X3)

 (2)

 

La bondad de estos modelos radica en que tratan de establecer el efecto de algunas características de la arcilla cruda sobre el desarrollo de la resistencia a la compresión de morteros adicionados con arcillas calcinadas, es decir son multivariables. Por su parte, las limitaciones están referidas al hecho de que para la mayoría de modelos no se reportan los ajustes obtenidos al momento de validarlos y además son de carácter lineal; a pesar de la evidencia presentada de que algunas variables parecen correlacionarse mejor de forma no lineal.

Mejoramiento de la reactividad puzolánica

Intentando mejorar la reactividad del MC, diferentes autores han propuesto métodos tales como la activación ácida y tratamientos térmicos y/o mecánicos.

Tabla 2. Métodos para mejoramiento de la reactividad

 

 

La activación mecanoquímica y la activación ácida son los métodos más utilizados. Se encuentra que la activación ácida genera aumentos en ASE, mientras que la activación básica reduce el contenido de SiO2, tal como se presenta en la Figura 9.

Sin embargo, dado que los diferentes autores no evalúan la reactividad puzolánica de los materiales después de ser activados ácida y básicamente; solamente es posible prever un aumento en esta reactividad para el caso en que se presente un aumento en el ASE, sin llegar a precisar su magnitud.

La adición de nitrato férrico en un 2,7% a un caolín comercial y su posterior calcinación, genera un aumento en la resistencia a la compresión a los 7 días desde 16 MPa en la muestra de cemento puro hasta 22 MPa en la mezcla sustituida y desde 27 MPa hasta 48 MPa a los 90 días; debido a que las fuerzas de Coulomb entre la superficie del caolín cargada negativamente y las cargas positivas del hierro (Fe+3) generan la deposición de nódulos (Ghorbel y Samet, 2013); que son consumidos durante la hidratación formando ettringita férrica y C-S-H hierro-sustituido (Samet et al., 2013).

Por su parte, el recocido a 800 °C, condujo a un aumento del consumo de HC, de 1225 mg/g a 1748 mg/g (Kovarik et al., 2015).

El efecto de la activación mecanoquímica sobre la reactividad puzolánica se presenta en la Figura 10.

Figura 9. Efecto de la activación química y aditivos inorgánicos sobre diferentes metacaolines

 

Figura 10. Efecto de la activación mecanoquímica sobre la reactividad

 

Mitrovic et al. (2013) molieron una arcilla caolinítica cruda, sin aditivos, en un molino planetario durante 15, 30, 60, 120 y 300 minutos. Ellos encontraron que el d50 incrementó de 9,85 a 11,34 µm después de 15 minutos, debido a la aglomeración de las partículas. El consumo de HC después de 15 minutos de molienda fue de 790 mg mientras que para la muestra molida durante 5 horas fue de 760 mg, evidenciando que la molienda más allá de 15 minutos, no tuvo efectos significativos sobre la actividad puzolánica.

Sin embargo, Mitrovic et al. (2014), tratan mecánicamente una arcilla caolinítica cruda en un molino de bolas horizontal durante 10 minutos, generando un descenso del d50 de 23 a 10 µm, mientras que la actividad puzolánica medida en morteros CP – MC (80-20) a 7 días, muestra un incremento continuo con el aumento del tiempo de molienda, desde 2,9 MPa hasta 14 MPa después de 1200 minutos.

Igualmente, Viscayno et al. (2010) tratan mecánicamente dos caolines crudos y un caolín industrial en un molino oscilante a 1420 rpm durante 15, 30, 60 y 120 minutos. El d4.3 después de 15, 30 y 60 minutos paso a ser de 30.89, 26.75 y 19.67 µm respectivamente. El índice de actividad puzolánico evaluado en morteros CP – MC industrial (80 – 20) después de 28 días con una molienda durante 60 minutos fue de 0,79 y después de 120 minutos fue de 0,85. Se muestra que con mayores tiempos de molienda se obtienen materiales más finos y de mayor I.A.R, lo cual parece contradecir los resultados encontrados por Mitrovic et al (2013). Resulta conveniente además evaluar si el costo energético y económico de mayores tiempos de molienda, se justifica frente a la ganancia obtenida en el Índice de Actividad Puzolánica.

En la Figura 11, se presenta el área superficial específica - BET y el d50 para las muestras tratadas mecánicamente en función del tiempo de molienda evaluado por los diferentes autores.

La correlación lineal simple permite evidenciar que a mayor tiempo de molienda, mayor área superficial específica - BET, mientras que en el caso del d50, se encuentran valores muy dispersos que no pueden ser representados adecuadamente mediante el mismo tipo de correlación, aunque parece tener una tendencia decreciente.

En la Figura 12 se muestra el IAR, en función del tiempo de molienda.

La resistencia a la compresión a los 7 días puede ser explicada a partir del tiempo de molienda mediante una regresión lineal simple con un buen ajuste (R2 = 0.85); a mayor tiempo de molienda mayor resistencia a la compresión; mientras que para la regresión del IAR a los 28 días, el coeficiente de determinación es de 0.8.

Se reconoce así la eficiencia relativa de los métodos para el mejoramiento de la reactividad puzolánica; a pesar de que no se reportan ni se validan modelos que permitan establecer adecuadamente el efecto de las características morfológicas de arcillas caoliníticas, sobre su respuesta a dichos métodos.

Figura 11. Área BET y d50 en función del tiempo de molienda

 

Figura 12. Actividad puzolánica en función del tiempo de molienda

 

 

2. Conclusiones

En cuanto a las características morfológicas, para la mayoría de los autores se encuentra una relación inversa entre el tamaño promedio de partícula (d50) y el ASE de los materiales estudiados. Así mismo se encuentra que como consecuencia del tratamiento térmico del caolín, se presentan transformaciones que tienen lugar a través de la deshidroxilación de la caolinita con la agregación de partículas de metacaolín y la formación de gránulos más grandes, reflejado en el incremento generalizado del d50. Sin embargo, se aprecia un descenso en el área superficial específica como consecuencia de la deshidrolixación de las arcillas.

Las características morfológicas y la composición mineralógica de las arcillas caoliníticas, permiten mediante correlaciones lineales simples explicar parcialmente su comportamiento puzolánico, sin embargo y dados los coeficientes de determinación; es necesario establecer otro tipo de correlaciones que modelen con más alto grado de significancia, la reactividad de este tipo de materiales.

Algunos pocos modelos de correlación lineal y no lineal múltiple, que incluyen además la temperatura de calcinación y el porcentaje de sustitución del cemento, han permitido establecer más confiablemente la significancia y magnitud del efecto que tienen estas características sobre la reactividad.

De igual forma, diferentes autores, han comprobado el mejoramiento de la reactividad de arcillas calcinadas en cuanto al consumo de HC y la resistencia a la compresión, cuando se emplean aditivos inorgánicos y se lleva a cabo el recocido. Sin embargo, aún resta explicar el mejoramiento del comportamiento puzolánico haciendo uso de modelos de correlación, que además de incluir los tiempos de molienda, evalúen otras variables.

Existe así un creciente interés en probar la efectividad de los tratamientos para evaluar y mejorar la reactividad de arcillas para su uso como MCS, principalmente impuras de origen sedimentario; explicando su comportamiento puzolánico a partir de las características de las arcillas crudas, a través de modelos de correlación simple o múltiple, tal como se han venido desarrollando para el caso de metacaolines comerciales puros.

 

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Grupo de investigación materiales, catálisis y medio ambiente, Universidad Nacional de Colombia
E-mail: hyanguatinb@unal.edu.co

Fecha de Recepción: 22/03/2016 Fecha de Aceptación: 01/06/2016

 

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